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【兆恒機(jī)械】下磁力攪拌器在制藥設(shè)備中的應(yīng)用

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  • 添加日期:2021年04月09日

攪拌器,作為最常用的動(dòng)設(shè)備之一,廣泛應(yīng)用在化工、食品、染料、化妝品、制藥行業(yè)中——在制藥設(shè)備的和標(biāo)準(zhǔn)指導(dǎo)性文件ASME BPE 文件里面有專門的篇幅對(duì)它進(jìn)行闡述。目前,下磁力攪拌器正成為生物制藥行業(yè)的流行趨勢(shì)。

攪拌器是使液體、氣體介質(zhì)強(qiáng)迫對(duì)流并均勻混合的設(shè)備。早在工業(yè)革命之前,人們就已經(jīng)在使用各種各樣的攪拌器。工業(yè)革命之后,攪拌器的應(yīng)用越來越多樣化、專業(yè)化,現(xiàn)在的攪拌器的應(yīng)用及其知識(shí)都是在以往生產(chǎn)、生活實(shí)踐的基礎(chǔ)上的不斷積累和完善。

攪拌器的類型、尺寸及轉(zhuǎn)速,對(duì)攪拌功率在總體流動(dòng)和湍流脈動(dòng)之間的分配都有影響。一般說來,渦輪式攪拌器的功率分配對(duì)湍流脈動(dòng)有利,而旋槳式攪拌器對(duì)總體流動(dòng)有利。對(duì)于同一類型的攪拌器來說,在功率消耗相同的條件下,大直徑、低轉(zhuǎn)速的攪拌器,功率主要消耗于總體流動(dòng),有利于宏觀混合。小直徑、高轉(zhuǎn)速的攪拌器,功率主要消耗于湍流脈動(dòng),有利于微觀混合。

由于生物制藥對(duì)攪拌器軸封的無菌性和風(fēng)險(xiǎn)控制提出了更高要求,工業(yè)用下磁力攪拌器在20世紀(jì)80 年代在瑞典應(yīng)運(yùn)而生。現(xiàn)在,下磁力攪拌器成為市場(chǎng)的主流, 并繼續(xù)朝著簡(jiǎn)潔、大扭矩、大剪切力或者極低剪切力、軸承材質(zhì)安全、易于在線清洗、在線滅菌的方向發(fā)展。例如生物反應(yīng)器專用的下磁力攪拌器、高剪切力均質(zhì)用下磁力攪拌器等。是否能夠證明攪拌器可以在線清洗和在線滅菌、軸承材質(zhì)安全等成為生物制藥攪拌器選型前的金標(biāo)準(zhǔn)。

臺(tái)式磁力攪拌器的工作原理就是利用磁性物質(zhì)同性相斥的特性,通過不斷變換基座的兩端的極性來推動(dòng)磁性攪拌棒轉(zhuǎn)動(dòng);缺點(diǎn)是能量轉(zhuǎn)化效率低,只適合小體積液體攪拌。

而工業(yè)用磁力攪拌器的工作原理是:由內(nèi)外兩個(gè)磁鋼,中間有隔離套隔開,靠電機(jī)驅(qū)動(dòng)后內(nèi)外磁鋼產(chǎn)生磁耦合達(dá)到傳動(dòng)的目的。應(yīng)用在泵類最多,磁力泵可以達(dá)到完全無泄漏、并且能量轉(zhuǎn)化最高效。和下磁力攪拌器對(duì)應(yīng)的是上磁力攪拌器,由于仍然沒有完全去除軸封帶來的風(fēng)險(xiǎn),應(yīng)用領(lǐng)域很局限。

由于攪拌是一門實(shí)驗(yàn)科學(xué),攪拌器的放大是與工藝過程有關(guān)的復(fù)雜問題,至今只能通過逐級(jí)經(jīng)驗(yàn)放大,根據(jù)取得的放大依據(jù),外推至工業(yè)規(guī)模。目前下磁力攪拌器的放大主要依靠制造企業(yè)的以常見緩沖液為主要模式溶液的模擬試驗(yàn)、并在此基礎(chǔ)上做的定型和放大,所有定制型都是在標(biāo)準(zhǔn)型號(hào)基礎(chǔ)上的改進(jìn),例如材料定制、功率定制、槳葉形狀定制等等。正確選型、選擇合適的攪拌器成為擺在使用者面前的一道必須解決的問題。

磁力攪拌器的應(yīng)用

臺(tái)式磁力攪拌器和磁力棒已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用,但只局限于研發(fā)、小規(guī)模的水平,人們往往對(duì)磁力攪拌器產(chǎn)生錯(cuò)覺,認(rèn)為磁力攪拌器的力度弱、功率小,不能用于大體積,以及死角、在線清洗(CIP)和在線滅菌(SIP)等,然而,這種觀點(diǎn)早已經(jīng)在現(xiàn)實(shí)應(yīng)用中被推翻。目前,下磁力攪拌器已經(jīng)可以最大適合40t 水的攪拌,甚至更大,應(yīng)用的種類也非常多。從結(jié)構(gòu)來看,一般下磁力攪拌器由帶陰軸承的轉(zhuǎn)頭;陽軸承、罐底焊接板、馬達(dá)組成。馬達(dá)驅(qū)動(dòng)頭里有幾塊永磁鐵(不是環(huán)狀),轉(zhuǎn)頭里對(duì)應(yīng)的位置也有相同數(shù)量的永磁鐵,極性恰好相互吸引,當(dāng)安裝好以后,馬達(dá)驅(qū)動(dòng)頭和轉(zhuǎn)頭里的永磁鐵相互之間磁力耦合,馬達(dá)驅(qū)動(dòng)頭運(yùn)轉(zhuǎn),磁力帶動(dòng)轉(zhuǎn)頭運(yùn)轉(zhuǎn),兩者被罐底板完全隔開,沒有機(jī)械傳動(dòng)軸貫穿罐體。

轉(zhuǎn)頭的設(shè)計(jì)、轉(zhuǎn)頭與軸承的銜接、轉(zhuǎn)頭與軸承之間的間隙直接關(guān)系到CIP/SIP 的效果,一般轉(zhuǎn)頭越開放越好。轉(zhuǎn)頭的材料,是316L 不銹鋼,內(nèi)包永磁鐵,軸承材料最常用的是碳化硅陶瓷,完全惰性,適合pH1~14,熱膨脹小,在有水潤(rùn)滑的情況下,可以耐受高達(dá)5 000~6 000 rpm 的轉(zhuǎn)速不磨損,由于工作狀態(tài)下的磁力攪拌器,是完全浸在溶液下,潤(rùn)滑槽的存在可使溶液通過,從而使整個(gè)摩擦界面始終被水膜覆蓋,在旋轉(zhuǎn)時(shí),摩擦力非常小,不會(huì)出現(xiàn)可以檢測(cè)到的顆粒,對(duì)終產(chǎn)品不會(huì)構(gòu)成威脅。

安裝的部位往往位于罐底斜底部,根據(jù)制造商的安裝指南進(jìn)行組裝,位置和人孔/ 手孔正對(duì)著罐底部,避開罐底閥的安裝位置,之所以這樣設(shè)計(jì),可以形成渦流和湍流,從而達(dá)到更佳的攪拌效果,專家已經(jīng)作過這方面的實(shí)驗(yàn),有具體的參數(shù)可供參考,當(dāng)然這也和罐體的高徑比、溶液性質(zhì)、粘度、攪拌轉(zhuǎn)速、攪拌器的配型等因素有關(guān)。

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同罐體頂部安裝的機(jī)械式攪拌器相比,下磁力攪拌器的優(yōu)勢(shì)非常明顯:

● 底部攪拌器-可攪拌至低液位體積! 特別適合高附加值無菌產(chǎn)品;

 無機(jī)械密封-無交叉污染及泄漏潤(rùn)滑油的風(fēng)險(xiǎn);

 無需擋流板-攪拌更高效,在線清潔更有效;

 只需要一個(gè)噴淋球,高效的CIP 和SIP,易于驗(yàn)證;

● 整體購置、維護(hù)成本低;

 易于維護(hù)。

隨著國際生物制藥巨頭不斷落戶中國、以及這些跨國企業(yè)將國外的罐體轉(zhuǎn)到中國生產(chǎn),也將他們?cè)趪獾纳a(chǎn)工藝和設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)原封不動(dòng)照搬到國內(nèi),使我們得以窺見一斑,例如賽諾菲-安萬特、葛蘭素史克、諾和諾德、Boehringer Ingelheim、梅里亞等等,我們才豁然發(fā)現(xiàn),原來生物制藥巨頭都已經(jīng)在大規(guī)模地使用罐斜底部安裝的下磁力攪拌器,以Millipore 旗下的NovAseptic 品牌最出名,應(yīng)用更普遍。它在磁力攪拌器的無菌設(shè)計(jì)和功能劃分上,非常具有代表性,可以說是此行業(yè)的旗幟。下面就以NovAseptic下磁力攪拌器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和CIP/SIP 的操作作簡(jiǎn)單的分析。從用途上來看,下磁力攪拌器常被生物制藥企業(yè)用于某些關(guān)鍵的工藝步驟,根據(jù)速度和剪切力的大小來看:

1. 低速、低剪切力GMP 型磁力攪拌器(50~490 rpm),用于含有蛋白質(zhì)、多肽類等生物大分子、懸浮細(xì)胞等組分的液液混合、易溶性固體的溶解、容易互溶的液液混合、熱傳遞,尤其適合于血液制品、蛋白、多肽、懸浮動(dòng)物細(xì)胞等對(duì)剪切力敏感、或者均一性混懸液在終產(chǎn)品灌裝前的混勻;

2. 中速、中度剪切力USM 型磁力攪拌器(350~1 800 rpm):用于培養(yǎng)基配制、不含蛋白質(zhì)/ 多肽類組分的無菌制劑/ 針劑混合,大體積無菌液體的混合、大體積無菌緩沖液的制備、大體積易溶固體的溶解;

3. 高速、高剪切力HS 型磁力攪拌器(350~5 200 rpm):用于水和油的乳化、固體難溶物的剪切分散、增大液體的溶氧量等等。另外,在高速、高剪切磁力攪拌器的基礎(chǔ)上,變形出來的在線型HSI 高速攪拌器,可以和罐體形成自循環(huán)結(jié)構(gòu)。

它們的應(yīng)用可以根據(jù)使用的目的,單獨(dú)使用,也可以結(jié)合使用。對(duì)特定應(yīng)用而言,可以將不同的磁力攪拌器組合起來,以獲得理想效果。比如,利用HS 攪拌器的高剪切力形成乳劑,同時(shí)使用GMP 攪拌器打破漩渦,創(chuàng)建罐體內(nèi)的額外攪動(dòng)與平衡。可以通過這種組合的方式獲得不同的效果,例如漩渦控制、防止泡沫產(chǎn)生和增加攪動(dòng)等。

高剪切力型磁力攪拌器的陽軸承上有定子或剪切內(nèi)刃,轉(zhuǎn)頭是動(dòng)子或剪切外刃,轉(zhuǎn)頭、陽軸承及焊接板的上部是完全與料液相接觸的。當(dāng)轉(zhuǎn)頭/ 動(dòng)子運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),固體顆?;蛘咭旱卧趧?dòng)子被加速,和定子發(fā)生劇烈碰撞從而被減速,再被加速再碰撞;或者顆粒與顆粒之間發(fā)生劇烈碰撞,從而使顆粒物由大變小,粉碎,形成均一的小粒徑。

從適合攪拌的體積來看,經(jīng)過設(shè)計(jì)優(yōu)化的磁力攪拌器,可以攪拌從<1L~40 000 L 的液體,剛好符合生物制藥所需要的常規(guī)攪拌體積,適合粘度1~800cp,耐受溫度從0~200℃。通過以上對(duì)磁力攪拌器性能、使用的簡(jiǎn)單分析,不難看出,磁力攪拌器之所以成為生物制藥行業(yè)的流行趨勢(shì),是由于它為操作者減少了很多清潔驗(yàn)證的麻煩,同時(shí)盡可能將磁力攪拌器的性能發(fā)揮到極至,這與諸多專業(yè)性設(shè)計(jì)理念分不開,推動(dòng)了生物制藥和攪拌器兩個(gè)行業(yè)的共同進(jìn)步。

在制藥和生物制藥行業(yè)中,參考和關(guān)注的關(guān)鍵性參數(shù)包括:可清潔性,是否可以CIP/SIP ;污染風(fēng)險(xiǎn);罐體的完整性;顆粒物的產(chǎn)生/ 軸承的性能。軸承的首要要求是惰性、化學(xué)兼容性廣、無重金屬殘留、熱膨脹系數(shù)低;與介質(zhì)的兼容性 ;攪拌性能,涉及PQ ;服務(wù)和維護(hù);可靠性和耐用性;工藝設(shè)計(jì)中的靈活性,易于拆卸、可以等比例放大等。

下磁力攪拌器的攪拌效果受以下因素的影響:介質(zhì)的性質(zhì)、溶液的性質(zhì)和攪拌目的、流體力學(xué)——罐體形狀、液高/ 直徑的比、攪拌器的安裝部位、同一個(gè)罐體不同的液高、攪拌轉(zhuǎn)頭的形狀和速度、攪拌器應(yīng)用點(diǎn)的工藝、預(yù)算、下磁力攪拌器的類型。

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下磁力攪拌器的安裝、使用和維護(hù)

底板的焊接是曾經(jīng)圍繞國內(nèi)制造企業(yè)的難點(diǎn),需要分段焊接,需要控制每個(gè)焊段焊接溫度是安裝的關(guān)鍵點(diǎn)。逐漸細(xì)分區(qū)段到16等份。

轉(zhuǎn)頭、軸承和電機(jī)的安裝/ 拆卸順序, 是下磁力攪拌器的安裝和使用中特別需要注意的環(huán)節(jié),會(huì)直接影響攪拌器的使用期限。

下磁力攪拌器的無菌性驗(yàn)證

例如低速磁力攪拌器的CIP方法:打開罐底閥→打開360°噴淋球放水清洗→開啟攪拌器,轉(zhuǎn)速約100 rpm, 每次約10 min,4~5 次即可,具體方法和重復(fù)次數(shù),需要根據(jù)料液性質(zhì)、粘度的不同作驗(yàn)證試驗(yàn)確定。如果噴淋球只能對(duì)罐體內(nèi)上部清洗時(shí),不需要排盡,磁力攪拌器需要浸泡清洗,然后排盡,重復(fù)多次,也可以循環(huán)噴淋沖洗一段時(shí)間,排盡后,蒸餾水重復(fù)噴洗幾次就可以了。

下磁力攪拌器的SIP 方法:罐內(nèi)蒸餾水排盡,關(guān)閉罐底閥及罐內(nèi)其他出口→打開高壓蒸汽開關(guān)→ 121~130℃,0.5 h 即可。

離線清洗方法:用專用工具勾出轉(zhuǎn)頭、擰下陽軸承清洗。

下磁力攪拌器攪拌效果的評(píng)價(jià)體系

首先需要明確好的攪拌的標(biāo)準(zhǔn),才能建立攪拌效果的評(píng)價(jià)體系,有沒有漩渦不能作為攪拌好壞的標(biāo)準(zhǔn),液面是否穩(wěn)定或者平靜也不能代表是一個(gè)好的攪拌,需要根據(jù)溶液的理化性質(zhì),決定哪種檢測(cè)方式最具有代表性、最直觀、最準(zhǔn)確。

攪拌是個(gè)連續(xù)的過程,攪拌的均一程度和攪拌時(shí)間、溶液性質(zhì)(黏稠度、濃度、密度等)、攪拌器的旋轉(zhuǎn)速度、罐體的高徑比、罐體形狀等因素有關(guān),一個(gè)罐定形后,可以通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速、調(diào)節(jié)攪拌時(shí)間、攪拌體積、溶液粘度性質(zhì)改變等幾種方式達(dá)到優(yōu)化攪拌效果。

為檢測(cè)均一程度,可以根據(jù)溶液的理化性質(zhì),在攪拌過程的不同時(shí)間點(diǎn)分別取樣,快速檢測(cè)被檢項(xiàng)目,對(duì)比不同時(shí)間點(diǎn)上的數(shù)值,從而得到攪拌是否均勻的信息:

1 離子強(qiáng)度/ 電導(dǎo)率。通過攪拌過程中的幾個(gè)時(shí)間點(diǎn)無菌取樣,檢測(cè)該時(shí)間段前后溶液的電導(dǎo)率是否一致,從而判斷攪拌的均一程度;

2 pH 檢測(cè)。檢測(cè)某一攪拌時(shí)間段前后溶液的pH 值是否一致,從而判斷攪拌的均一程度,例如疫苗中常用佐劑Al(OH)3,在混懸液中會(huì)因?yàn)榉植嫉木怀潭炔煌瑤韕H 值的差異;

3 標(biāo)志物濃度。例如疫苗中常用賦形劑--人血清白蛋白,通過蛋白質(zhì)電泳、OD 值或者ELISA 檢測(cè)攪拌前后或者攪拌過程中是否攪拌均勻了;

4 生物活性。檢測(cè)被攪拌溶液,在攪拌過程中的幾個(gè)時(shí)間點(diǎn)分別取樣,對(duì)比生物制品溶液的特征性指標(biāo),例如病毒疫苗的滴度、活疫苗的特征酶活性等;

5 檢測(cè)混勻前后的溫度,適合熱傳遞的罐;

6 密度 用密度計(jì)配合檢測(cè);

7 密度球攪拌實(shí)驗(yàn),可以實(shí)時(shí)看到整個(gè)流動(dòng)漩渦,各種密度球在不同轉(zhuǎn)速在罐內(nèi)的分布;

8 糖度儀;

9 模式溶液攪拌組建標(biāo)準(zhǔn)化攪拌實(shí)驗(yàn),建立一系列極端攪拌數(shù)據(jù),再用計(jì)算機(jī)模擬非極端環(huán)境中的攪拌,從而判斷攪拌效果。


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